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GC-MS 6800檢測飲用水中亞硝胺類化合物解決方案
作者:manager 來源:未知 日期:2018-10-19 10:21 瀏覽:
研究表明,飲用水中包含的亞硝胺類消毒副產物,以亞硝基二甲胺(NDMA)為代表,具有強致癌性,潛在致癌風險遠遠高于三鹵甲烷等其他消毒副產物。近日,清華大學環境學院國家環境

研究表明,飲用水中包含的亞硝胺類消毒副產物,以亞硝基二甲胺(NDMA)為代表,具有強致癌性,潛在致癌風險遠遠高于三鹵甲烷等其他消毒副產物。近日,清華大學環境學院國家環境模擬與污染控制重點實驗室,從全國23個省、44個大中城市和城鎮、共155個點采集了164個水樣(包括出廠水、用戶龍頭水和水源水等),檢測了其中9種亞硝胺類消毒副產物,在已檢測的全部水樣中NDMA含量最高,有些地區甚至超過了世衛組織推薦限值(100ng/L)。

關于亞硝胺檢測,國外主要采用的是固相萃取(SPE)前處理質譜檢測的方法。我國2016-10-01實施的HJ809-2016環境標準采取的是液液萃取小柱凈化氣相色譜-FID檢測的方法,主要適用于測定地表水、地下水、工業廢水、生活污水中亞硝胺的檢測。在《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亞硝胺類的測定》介紹了采用GC-MS測定四種亞硝胺類物質的檢測方法。而我國尚未有針對亞硝胺類消毒副產物的水質檢測標準和限量標準。

天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,GC-MS 6800可用于檢測水中亞硝胺類化合物的含量。

 

1 儀器簡介

 

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術,可廣泛應用于環境保護、工業檢測、食品安全等眾多領域。



圖1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖

 

2 實驗部分:

2.1 參考標準

《HJ809-2016 水質 亞硝胺類化合物的測定 氣相色譜法》、

《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亞硝胺類的測定》

2.2 測試原理

水樣經固相萃取柱濃縮、凈化、洗脫后,氮吹定容到一定體積,過濾后樣品經氣相色譜分離后,用質譜進行檢測。通過與待測目標物標準質譜圖相比較和保留時間進行定性,外標法定量。

 

2.3主要儀器、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司);

溶劑過濾器(4L,天津津騰實驗設備有限公司);

固相萃取裝置(12位,Supelco);

椰殼活性炭固相萃取柱(2g/6mL,上海安譜實驗科技有限公司)

二氯甲烷(色譜純, 默克化工技術(上海)有限公司)、甲醇(色譜純,默克化工技術(上海)有限公司)、無水硫酸鈉(分析純,蘇州強盛功能化學股份有限公司)、超純水(Merck Millipore,Mili-Q);

N-亞硝胺標準品2000ug/ml(上海安譜實驗科技有限公司):

N-亞硝基二正丁胺(CAS No:924-16-3,NDBA)、

N-亞硝基二乙胺(CAS No:55-18-5,NDEA)、

N-亞硝基二甲胺(CAS No:62-75-9,NDMA)、

N-亞硝基二苯胺(CAS No:86-30-6,NDPhA)、

N-亞硝基二丙胺(CAS No:621-64-7,NDPA)、

N-亞硝基甲乙胺(CAS No:10595-95-6,NMEA)、

N-亞硝基嗎啉胺(CAS No:59-89-2,NMor)、

N-亞硝基哌啶胺(CAS No:100-75-4,NPip)、

1-亞硝基吡咯烷(CAS No:930-55-2,NPyr)

2.4儀器測試條件:

色譜柱:DB-624,30m×0.25mm×1.4μm;

柱箱程序升溫條件:60℃(2min) 10℃/min 240℃(8min);

進樣口溫度:240℃;氣質接口溫度:240℃;離子源溫度:230℃;

載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;

電離方式:EI;電離能量:70eV;

進樣方式:不分流進樣;進樣量:1.0μL;

測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:40-300 amu),SIM模式定量。

 

圖2. 9種亞硝胺類SIM圖

1.NDMA,2.NMEA,3.NDEA,4.NDPA,5.NMor,6.Npyr,7.NPip,8.NDBA,9.NDPhA

 

3 小結

GC-MS 6800測定飲用水中的亞硝胺類消毒副產物,方法穩定可靠,定性能力強,靈敏度高,能很好的滿足測試要求。


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