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GC-MS 6800檢測食品中丙烯酰胺解決方案
作者:manager 來源:未知 日期:2018-10-19 10:19 瀏覽:
丙烯酰胺系極性小分子化合物。因其具有潛在的神經毒性、遺傳毒性和致癌性,食品中丙烯酰胺的污染引起了國際社會和各國政府的高度關注。瑞典國家食品管理局于2002年首次從某些油

丙烯酰胺系極性小分子化合物。因其具有潛在的神經毒性、遺傳毒性和致癌性,食品中丙烯酰胺的污染引起了國際社會和各國政府的高度關注。瑞典國家食品管理局于2002年首次從某些油炸或焙烤食品中檢出了高含量的丙烯酰胺。

     丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白質的植物性食物加熱(120℃以上)烹調過程中形成。2012年英國食物標準局對248份食品樣品進行檢測后發現,其中13種食品中含有的致癌物質丙烯酰胺含量有上升趨勢。2005年中國衛生部發布了食品中丙烯酰胺的危害性評估報告,建議減少油炸食品攝入量,降低丙烯酰胺導致的健康危害。

     食品組成成分復雜,丙烯酰胺的含量很低。目前中國檢測食品中的丙烯酰胺含量的方法標準有《GB/T 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的測定方法》、《SN/T 2096-2008食品中丙烯酰胺的檢測方法 同位素內標法》。其中SN/T 2096-2008與美國食品與藥品管理局(FDA)提供的方法基本一致。但內標標記的丙烯酰胺價格昂貴且不易買到,限制了方法的實用性。

     天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案, GC-MS 6800氣相色譜-質譜聯用儀可用于食品中丙烯酰胺的檢測。本測試方法主要參考《GB/T 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的測定方法》,為客戶制定了完善的丙烯酰胺解決方案。

1.儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術,可廣泛應用于環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。

圖1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖

2. 實驗部分

2.1 丙烯酰胺簡介

丙烯酰胺是一種不飽和酰胺,別名AM,其單體為無色透明片狀結晶,沸點125℃(3325Pa),熔點84~85℃,密度1.122g/cm3。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿,不溶于苯及庚烷中,在酸堿環境中可水解成丙烯酸。

2.2主要儀器、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司), 
旋轉蒸發儀、振搖裝置、離心機:轉速≤10000 r/m、渦漩混合器、氮吹儀 
正己烷、乙酸乙酯、無水硫酸鈉、硫酸銨、硫代硫酸鈉、溴、氫溴酸、溴化鉀、 
超純水,電導率(25℃)≤0.01 mS/m。硅藻土柱: SLE-SPE 20g/60mL

2.3檢測原理

利用超純水對食品中的丙烯酰胺進行60℃振搖萃取,試樣提取液采用硅藻土柱萃取凈化、溴試劑衍生后,采用氣相色譜質譜聯用儀進行檢測。采用保留時間和標準質譜圖特征離子進行定性,外標法定量。 
溴化衍生方程式:CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH2

2.4儀器測試條件

色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25um; 
柱箱程序升溫條件:120℃(3min) 30℃/min 240℃(10min); 
進樣口溫度:240℃;氣質接口溫度:240℃;離子源溫度:240℃; 
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min; 
電離方式:EI;電離能量:70eV; 
進樣方式:不分流進樣;進樣量:1.0μL; 
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性,SIM模式定量。

圖2 . 丙烯酰胺衍生物全掃描下總離子色譜圖

圖3. 丙烯酰胺衍生物質譜圖

三、小結

GC-MS 6800用于食品中丙烯酰胺的檢測,測試結果準確可靠,可用于食品中丙烯酰胺的檢測。


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